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          黃原膠的化學改性及溶液黏度特征

          發布日期:2015-03-01 13:52:34

          黃原膠的化學改性及溶液黏度特征和酯化反應

          黃原膠的化學改性及溶液黏度特征,黃原膠-0H與馬來酸酐發生酯化反應,合成了具有更好黏度特征的改性黃原膠MX。合成反應 的最佳條件:XG與MA摩爾比1 : 11,溫度701,反應時間24h,產率57.7%。MX比XG有更好的的溶解分散 性;當聚合物濃度由了肖丄-1增至88丄-[時,XG的黏度增加了 240mIVS,而MX70的黏度增加了 582mPa-S; 1.2%NaCl溶液中七七1 MX70黏度為而XG黏度為QSmPawSg*!/1的聚合物溶液,pH值為4 時MX70、XG表觀黏度分別為284、178mPa_s,pH值為11時MX70、XG表觀黏度分別為262、152mPa_s;3g- L-1的聚合物溶液,溫度從20^增至80弋,表觀黏度依次下降,但MX70黏度下降率比XG減少18.7%。與XG 相比,改性后的黃原膠MX增溶性良好、溶液黏度明顯提髙、耐溫耐鹽性增強,對油田鉆井液增黏劑的研究及 應用具有重要的指導意義。

          隨著石油資源日趨緊張、價格飛漲以及社會對 環保的關注,生物質資源作為化工原料和替代能源 己是發展的必然趨勢。黃原膠(XG)具有獨特的流變 性,良好的水溶性、對熱及酸堿的穩定性,可以用作 增稠劑、懸浮劑、乳化劑、穩定劑,并廣泛應用于食品、石油、醫藥等多個行業,是目前世界上生產規模 最大且用途極為廣泛的微生物多糖^。如今,作為一 種新型的水溶性生物髙分子,黃原膠的化學改性及溶液黏度特征,已應用于石油工業[M]。 但由于其分子量大、溶解速率低、高溫下黏度損失 大等性能上的欠缺,在油田的應用受到限制。
          錢曉輝等[5]通過對黃原膠側鏈-C00M基團取 代改性制備HMXG-C8,并研究其黏度特征。Su等⑷ 使用甲醛對黃原膠進行了化學改性,合成了更易溶 于水的改性黃原膠。Mihaela Hamcerencu等17吩別用 馬來酸酐、丙烯酸、丙烯酰胺對黃原膠改性,并研究 改性產物的醫藥用途,結果表明酯化改性后的產物 具有更廣泛的應用前景。本文通過馬來酸酐與黃原 膠羥基進行酯化反應,獲得了改性黃原膠MX。并研究了反應物濃度、水溶性、測試溫度、pH值等對改 性產物MX的影響,對其在油田鉆井液的應用具有 重要的指導意義。
          1黃原膠高分子的結構與性能
          黃原膠XG是由以兩個D-葡萄糖單元、兩個 D-甘露糖單元、一個D-葡萄糖醛酸單元為主所組 成的五糖單元重復組成的聚合體?。黃原膠分子的 一級結構包括由P-l,4鍵連接的D-葡萄糖基主 鏈及含3個糖單位的側鏈。側鏈是由兩個D-甘露 糖和一個D-葡萄糖醒酸的交替連接而成的三糖集 團。部分連接主鏈的甘露糖在C-6被乙?;?,而部 分側鏈末端的甘露糖4,6位上C則連接有一個丙 酮酸基團。黃原膠分子結構見圖1。
          無序狀態雙螺旋棒狀結構共聚體W狀結構 圖2原膠的聚集態結構 Fig.2 State of aggregation of xanthan gum
          2實驗部分
          2.1試劑與儀器
          黃原膠(XG),任丘市燕興化工有限公司,石油 級,乳白色粉末,干燥失水9%;馬來酸酐(MA)(廣 州中業化工);四氫呋喃(THF)(A.R.天津利安博 華);95%乙醇(A.R.天津富宇精細化工)。
          NDJ-8S旋轉粘度儀(實驗選擇3#轉子);旋轉 蒸發儀;滾子加熱爐。
          2.2反應方程式
          黃原膠不溶于乙醇、丙酮、四氫呋喃等有機溶 劑,因此,在非均相體系中,與馬來酸酐發生酯化反 應。反應過程中酸酐開環,與黃原膠羥基反應成酯。 反應方程式如下:
          2.3反應步驟
          黃原膠與馬來酸酐按摩爾比1 : 11進行反應。 將2.30g(2.36 x lO-^ol)馬來酸酐溶解在25mL四氫 呋喃中,加人黃原膠2g(2.14 x l〇-3mol)溶脹lh。將 體系分別加熱到50、60、70尤,恒溫反應24h,反應 液冷卻至室溫,過濾。濾餅分別用四氫呋喃(10mL x 1)、80%乙醇(lOmL x 4)、無水乙醇(10mL x 1)洗滌, 室溫真空干燥2h,得淺白色產物。
          反應溫度50、60、70<1:的反應產物記為\«50、 MX60、MX70,產率分別為 56.4%,61.6%,57.7%。
          3結果與討論
          反應溫度對于MX的產率影響不大,但對其性 能影響較大。
          3.1 MX與XG溶解性比較
          MX與XG各取0_2g,分別分散在100mL水中, 磁力攪拌20min,MX完全分散,XG有塊狀固體;攪 拌40min,XG仍有少許塊狀固體;攪拌1.5h,XG完 全分散,但仍未形成均勻溶液。與XG相比,MX更 容易溶解,且分散效果更好。
          3.2濃度對MX和XG水溶液表觀黏度的 影響
          不同濃度T MX和XG的水溶液黏度變化見圖3。
          C/g-L-1
          圖3不同濃度MX和XG的水溶液黏度•
          Fig.3 Viscosity of different concentration of MX and XG *測試條件:室溫,轉速60r• minf1 從圖3可知,MX和XG的水溶液黏度隨著濃 度的增加而增大。當濃度增大到時,黏度急 劇增加,但MX黏度增加要比XG更明顯。當濃度由 了呂七1增加到8g‘L-1時,XG黏度增加了 240mPa-S, 而MX70的黏度增加了 582mPa_S。由于XG與MA 反應后,產物分子鏈增長,形成物理網狀結構,黃原膠的化學改性及溶液黏度特征,增大 了大分子鏈的流體力學體積,從而增大了表觀黏 度。對于不同溫度下合成的產物,濃度為Vgl-1時, MX50、MX60、MX70水溶液黏度依次為1064,1244、 1674mPa • s,MX70 的黏度比 MX50 增加了 57.3%, 其原因是隨著反應溫度的升高,更多的羥基與MA 反應。
          3.3 NaCl溶液濃度對MX和XG溶液表觀 黏度的影響
          Zg-L-1的MX和XG溶液中,NaCl的濃度對 MX和XG表觀黏度的影響見圖4。測試條件同上。
          3001 •MX60
          +MX50 緊 MX70
          W%
          圖4 NaCl溶液濃度對MX和XG表觀黏度的彩響
          Fig.4 Effect of NaCl concentration on apparent viscosity of MX and XG
          從圖4可知,隨著NaCl濃度的升髙,MX的黏 度先下降后上升,出現一定的鹽增黏現象,而在此 條件下,XG沒有出雜增黏現象。1.2%NaCl溶液中, 2^17^X70 黏度為 234mPa.s,而 XG 黏度為 95mPa-s,
          MX70黏度下降率比XG減少了 15.6%。聚合物溶液 濃度較低時,加入少量NaCl,Na+屏蔽了聚合物分子 鏈的陰離子,減少了陰離子的靜電排斥作用,導致 分子間電荷力的降低,黏度略微下降;隨著NaCl濃 度的增加,大量鹽的加人可使分子中COO-與Na+ 發生絡合反應,分子間的相互作用增強,溶液黏度 增加8I。MX和XG水溶液黏度相比,MX的耐鹽能 力要比XG強得多,MX70的鹽增黏效應尤為明顯。 3.4酸堿度對MX和XG表觀黏度的影響 2^1^的MX和XG溶液中,酸堿度對于MX70 和XG溶液表觀黏度的影響見圖5。測試條件同上。
          Fig.5 Effect of pH value on apparent viscosity of MX and XG
          從圖5可知,隨著溶液pH值的上升,MX和XG 溶液的表觀黏度均先上升后下降。pH值為4時, MX70、XG的表觀黏度依次為284、178mPa.s-1,隨著 溶液pH值的增加,表觀黏度隨之上升,PH值為7達 到最大值,之后,PH值上升,表觀黏度依次下降,PH 值為11時MX70、XG表觀黏度依次為262、152 mIVs。在酸性環境中,隨著H+濃度的降低,分子鏈 之間負電荷的締合作用增強,分子鏈的收縮程度降 低,溶液黏性隨之升高[13];堿性環境中,隨著pH值 增加,OH-逐漸增多,COO-也隨之增多,聚合物與水 之間的氫鍵作用減弱,表觀黏度也隨著下降。隨著 溶液酸堿度的改變,MX表觀黏度始終大于XG,說 明MX耐酸堿能力強于XG。
          3.5溫度對MX和XG表觀黏度的影響
          Sg-L-1 MX和XG水溶液,溫度對表觀黏度的影 響見圖6。測試條件同上。
          從圖6可知,隨著溫度的上升,表觀黏度呈整 體下降的趨勢。溫度上升加劇了分子鏈的熱運動, 削弱了分子鏈間的氫鍵作用,分子鏈收縮,分子鏈 的聚集也由原來的有序狀態變為無序的卷曲結構, 分子之間的纏結變弱,溶液的表觀黏度下降,但MX 下降幅度要比XG小得多。黃原膠的化學改性及溶液黏度特征,當溫度從20T升到80丈 時,MX70表觀黏度下降了 76mPa«S,而黃原膠黏度 的則下降了 104mPa*s,MX70黏度降低率比XG減 少了 18.7%。表明MX受溫度的影響較小,耐溫性得 到增強。
          +MX50、
          1 肌一MX60\
          16〇j 十 MX70\
          20304050607080
          t/X,
          圖6溫度對MX和XG表觀黏度的彩響
          Fig.6 Effect of temperature on apparent viscosity of MX and
          XG
          4鉆井液基漿的黏度評價
          分別用MX70、XG配制鉆井液基槳(清水+0.5% 增粘劑[141),并測試其流變性能。
          表1 0.5%XG和MX70水溶液老化前后體系的流變性能
          Tab.l Rheological characteristic of system before and after 0.
          5%XG and MX70 aging
          測試條件AV/ mPa.s PVYP^10Gl〇
          0.5^^/25^3314197.54
          0.5%XG/90T/16h2091164
          0.5%MX70/25t:461630116
          0.5%MX70/90尤/16h411427137
          由表1可以看出,MX體系黏度始終大于XG 體系,老化后黏度變化較小,具有更高的表觀、塑性 黏度,優良的剪切稀釋能力,較高的初切、終切數 值,利于懸浮鉆屑。鉆井液中用MX維持各種性能, 可減少鉆井液有機土中的應用[15),同時可有效攜砂、 清潔井眼和減少鉆頭阻力,提高鉆進速度。
          5結論
          (1)MX水溶液黏度比XG增加明顯。當濃度由 Tg-L-1增至Sgl-1時,XG的黏度增加了 240mPa*S, 而MX70的黏度增加了 582mPa-s。
          (2)MX和XG表觀黏度隨NaCl濃度的增加都 有所降低,黃原膠的化學改性及溶液黏度特征,但MX出現鹽增黏現象,并具有更好的 抗鹽效應。在1.2%的NaCl溶液中,1.2%NaCl溶液 中,2g• L-1 MX70黏度為234mPa • S,而XG黏度為 95nJVs,MX70黏度下降率比XG減少了 15.6%。
          (3)pH值對MX和XG溶液黏度影響都較大。 pH為4時MX70、XG表觀黏度分別為284、 178mPa_s,pH值為11時MX70、XG黏度分別為 262、152mPa、MX具有更好的抗酸堿性。
          (4)溫度對MX表觀黏度影響明顯小于XG。溫 度從20丈升到80^,MX70表觀黏度下降了 76mPa.s,而 XG 表觀黏度下降了 104mPa.s,MX70 表觀黏度下降率減少了 18.7%。
          (5)MX用于鉆井液體系黏度始終大于XG體 系,且老化后黏度變化較小,具有初切、終切數值, 優良的剪切稀釋能力。
          經MA改性后的黃原膠MX,增溶性良好、溶液 黏性明顯提高、耐溫耐鹽性增強,對油田鉆井液增 黏劑的研究及應用具有一定的指導意義。
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