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          羧甲基纖維素鈉黏度測試研究

          發布日期:2015-03-08 15:24:20
          羧甲基纖維素鈉黏度測試研究和黏度
          羧甲基纖維素鈉黏度測試研究,目的探索不同范圍羧甲基纖維素鈉黏度的最佳測試條件。方法采用Brookfield DV-II和NDJ-1型旋轉黏度計研究 羧甲基纖維素鈉的黏度測試條件。結果羧甲基纖維素鈉標示黏度1000~2500mPa'S,適用62號(2號)轉子,轉速12r/min。
          銨甲基纖維素鈉(CMC-Na)是天然纖維素 (常用棉絨或木漿為原料)浸泡在氫氧化鈉溶液中制 得堿纖維素,再與一氯乙酸發生醚化反應制得,被廣 泛應用于藥品、化妝品、衛生用品及食品領域,具有 黏合、助懸、增稠、乳化、緩釋等作用[1],是目前使 用范圍最廣、用量最大的纖維素類。CMC-Na為纖維 素羧甲基醚的鈉鹽,屬陰離子型纖維素醚,易分散于 水中成透明膠狀溶液,在乙醇等有機溶劑中不溶。
          1 %水溶液pH為6.5?8.5,當pH>10或<5時,膠漿黏度 顯著降低,羧甲基纖維素鈉黏度測試研究,pH 7時性能最佳。對熱穩定,20 °C以下
          黏度迅速上升,45 °C時變化較慢,80°C以上長時間 加熱可使其膠體變性,黏度明顯下降。
          黏度是CMC-Na的重要功能性指標之一,采用不 同型號旋轉黏度計及不同測試條件測得的黏度值相差 較大?!吨袊幍洹?010年版中現行標準未規定測試 條件,為減少不同生產企業因使用的黏度計型號及 測試條件不同而引起的爭議,現采用目前應用較為 廣泛的Brookfield DV- II和NDJ-1型旋轉黏度計,研究 CMC-Na的黏度測試方法,優選不同黏度范圍CMC- Na 的最佳測試條件。
          NDJ-1型旋轉黏度計(上海精科);Brookfield DV-II 型旋轉黏度計(美國Brookfield) ; Brookfield TC-502恒溫水?。绹鳥rookfield),溫度25±0.2 °C; 盛通管式玻璃溫度計(河北武強盛通儀表廠),溫度 范圍5?50°C,精確度0.1°C»
          1.2材料和試劑
          不同黏度范圍的CMC-Na,由生產廠家提供,見
          表1。
          表1不同黏度范圍的CMC-Na及生產廠家
          生產廠家
          批號
          標示黏度 /(mPa-s)
          安徽山河藥用輔料有限公司
          110202
          7400
           
          120511
          9800
           
          130101
          1670
           
          121103
          3400
           
          121203
          7500
          山東聊城阿華藥業股份有限公司
          20120904
          6000
           
          20121105
          1800
           
          20120301
          1000
          2方法%
          分別精密稱取不同黏度范圍的CMC-Na 4.0 g, 置入已稱定重量的250 mL燒杯,羧甲基纖維素鈉黏度測試研究,加70~80°C熱水150 mL,置70~80 °C熱水浴,迅速攪拌,至粉末完全浸 透,放冷,加入足量的水使混合物總重200 g,攪拌 至完全溶解,靜置,至氣泡完全消除。將燒杯置于溫 度25±0.2 °C水浴恒溫丨h,取出,手動攪拌片刻,用 Brookfield DV- II型和NDJ-1型旋轉黏度計測其黏度。 轉子旋轉2 min后讀數,測定3次,取平均值。
          3結果讀取與計算
          Brookfield DV-II型旋轉黏度計直接讀數,結合
          扭矩(%)作為考察指標;NDJ-1型旋轉黏度計所測 黏度按下式計算: rj-KXa
          式中,7為黏度,尺為系數,《為黏度計轉盤讀數。
          4結果與分析
          4.1最佳黏度測試條件篩選
          測試不同黏度范圍的CMC-Na 2 %水溶液?!吨?國藥典》2010年版(二部)CMC-Na黏度測試項要求 測試黏度應為標示黏度的75 %~140 %。調整轉子與 轉速,記錄黏度測試值與相應的扭矩或轉盤讀數。 Brookfield DV-II型旋轉黏度計規定最佳扭矩范圍為 10 %?90 %[3],NDJ-1型旋轉黏度計最佳讀數范圍為 30~90分度[4]。以黏度測試結果、儀器最佳性能為指 標,篩選不同黏度范圍CMC-Na的最佳測試條件。以 標不黏度1800 mPa's的樣品為例,結果見表2。
          表2不同轉子、轉速條件下的黏度測試值
          標示黏度/
          轉子
          轉速
          Brookfield DV- II
           
          NDJ-1
          (mPa.s)
          /rmin1
          黏度/(mPa.s)
          扭矩/%
          黏度/(mPa-s)
          轉盤讀數/分度
           
          64號(4號)
          6
          2599
          2.6
          3500
          3.5
           
           
          12
          2449
          4.9
          3500
          7.0
           
           
          30
          2120
          10.6
          2200
          11.0
           
           
          60
          1850
          18.5
          1900
          19.0
          1800
          63號(3號)
          6
          2619
          13.1
          2800
          14.0
           
          12
          2340
          23.4
          2350
          23.5
           
           
          30
          1764
          44.1
          2040
          51.0
           
           
          60
          1658
          83
          1880
          94.0
           
          62號(2號)
          6
          1885
          37,2
          2425
          48.5
           
           
          12
          1802
          72.1
          2138
          85.5
          注:BrookfieldDV-1162號,63號,64號轉子分別對應NDJ-1型2, 3, 4號轉子
          由表2可見,選用的轉子和轉速不合適時,測得 黏度值與標示黏度偏差較大。羧甲基纖維素鈉黏度測試研究,如選用4號轉子、轉速 6 r/min, Brookfield DV- II旋轉黏度計測試黏度值為 2599 mPa.s,為標示黏度值的144 %,扭矩為2.6 %, 不在儀器最佳使用范圍內;NDJ-1型旋轉黏度計測試 黏度值為3500 mPa-s,為標示黏度值的194 %,轉盤 讀數為3.5,不在儀器最佳使用范圍內。選擇合適的 轉子和轉速,可使測試結果在標準要求范圍內。如選 用3號轉子、轉速30 r/min,Brookfield DV- II旋轉黏
          度計測試黏度值為1764 mPa s,為標示黏度值的98 %, 扭矩為44.1 %,在儀器最佳使用范圍內;NDJ-1型旋 轉黏度計測試黏度值為2040 mP^s,為標示黏度值的 113%,轉盤讀數為51.0,在儀器最佳使用范圍內。
          4.2兩種型號旋轉黏度計最佳測試條件比較
          兩種旋轉黏度計最佳測試條件見表3。在一定條 件下,兩種儀器均可測得理想結果。兩種儀器均適用 的條件下,可克服使用儀器與測試條件不同導致測試 結果偏差大的問題。
          表3兩種旋轉黏度計最佳測試條件比較
          樣品
          標示黏度 /(mPa.s)
          Brookfield DV-II
           
          NDJ-1
          轉子
          轉速/rmin1
          轉子
          轉速/rmm1
          1
          1000
          62號
          12, 30
          2號
          12
           
           
          63號
          12, 30, 60
          3號
          60
          2
          1670
          62號
          6, 12
          2號
          12
           
           
          63號
          12, 30, 60
          3號
          30,60
          3
          1800
          62號
          6,12
          2號
          6,12
           
           
          63號
          12, 30, 60
          3號
          12, 30
          4
          3400
          62號
          6
          2號
           
           
          63號
          12, 30
          3號
          12
           
           
          64號
          30, 60
          4號
          60
          5
          6000
          63號
          6,12
          3號
          6, 12
           
           
          64號
          30, 60
          4號
          30, 60
          6
          7400
          63號
          6, 12
          3號
          6,12
           
           
          64號
          30, 60
          4號
          30, 60
          7
          7500
          63號
          6, 12
          3號
          6,12
           
           
          64號
          30, 60
          4號
          30, 60
          8
          9800
          64號
          12, 30, 60
          4號
          12, 30, 60
          藥用輔料手冊(第六版)[1]將CMC-Na溶液分 為低黏度(10~155 mPa.s)、中黏度(1500~2500 mPa-s)及高黏度(8000~12 000mPa*s)。根據表2結 果,兩種型號儀器最佳測試條件的交叉,即為不同型 號儀器均適用的最佳測試條件,見表4。
          表4不同黏度范圍最佳測試條件
          黏度范圍/(mPa-s)
          轉子
          轉速/rmin 1
          1000?2500
          62號(2號)
          12
           
          63號(3號)
          30
          2500?8000
          63號(3號)
          12
           
          64號(4號)
          60
          8000?12000
          64號(4號)
          30, 60
          代表性樣品的收集時,中黏度范圍內,未收集 到標示黏度2500 mPa_s的樣品,羧甲基纖維素鈉黏度測試研究,所以在選擇最佳測試 條件時,參考了標示黏度3400 mPa_s樣品的測試條 件;同樣,高黏度范圍內,只收集到標示黏度9800 mPa_s的樣品,選擇最佳測試條件時,參考了標示黏 度7500 ndVs樣品的測試條件。在黏度范圍的兩端, 有時測試條件不能全部覆蓋,所以選擇了兩個型號的 轉子。
          4.3測試結果重現性
          兩家檢驗機構采用不同儀器[分別采用Brookfield DV-II型與NDJ-5S型(NDJ-1型升級產品)旋轉黏度 計J,由不同操作人員,依據上述實驗條件測試了不 同標示黏度的試樣,結果見表5。由表5可見,測試結 果重現性良好。
          表5黏度測試結果重現性比較
          標示黏度- /(mPa.s)
          檢驗機構1
          檢驗機構2
          測定值/ (mPa-s)
          與標示黏度 比值/%
          :測定值.
          /(mPa*s)
          與標示黏度 比值/%
          1000
          1077
          108
          1050
          105
          1800
          1852
          103
          1706
          95
          3400
          3775
          111
          3784
          111
          6000
          6473
          108
          6306
          105
          7400
          6741
          91
          6885
          93
          S結論
          5.1采用NDJ-1和Brookfield DV-II型旋轉黏度計測試 不同黏度范圍的CMC-Na溶液,實驗結果顯示中、高 黏度范圍CMC-Na溶液的最佳測試條件為:標示黏度 1000~2500 mPa_s,可采用62號(2號)轉子,轉速12 r/min或63號(3號)轉子,轉速30r/min;標示黏度 2500?8000 mPa_s,可采用63號(3號)轉子,轉速12 r/min或64號(4號)轉子,轉速60 r/min;標不黏度 8000~12000 mPa.s,可采用64號(4號)轉子,轉速 30 或 60 r/min。
          5.2最佳測試條件下,所測黏度準確度高、重現性
          好。
          S.3通過最佳測試條件的篩選,克服了不同生產企業 因使用儀器及測試條件的不同,導致結果偏差較大的 問題。
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